LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
SPEKTROFOTOMETRI
Oleh
Nama : Dani Ramdani
NIM : D1A140979
 |
LABORATORIUM
KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
AL GHIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
TUJUAN DAN
PRINSIP
1.1 tujuan
Menentukan konsentrasi ion sulfat
(SO42-) secara turbidimetri
2.1 prinsip
berdasarkan hukum lambert beer
penentuan ion sulfat (SO42-) secara peinsipnya yaitu ion
sulfart bereaksi dengan barium klorida (BaCl4) membentuk suspensi
barium sulfat ( BaSO4) Turbiditas atau kekeruhan dan suspensi barium
sulfat siukur dengan spektrofotometer sinar tampak.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 pengertian spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu
senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada
titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang
panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan
dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan
ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomic (Hardjadi, 1990).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.
2.2Macam-macam
spektrofotometri dan perbedaannya
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar
sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai
sumber sinar atau energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable
termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.
Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang
didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia dapat dilihat
oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible). Sumber
sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten.
Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolform merupakan unsur kimia dengan
simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki titik didih yang tinggi (34 22 oC)
dibanding logam lainnya. Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber
lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki
warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri
visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih
dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan
menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik
hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
2.
Spektrofotometri UV
(Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
3.
Spektrofotometri
UV-Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:
A = - log T = ε.b.c
Dimana :
A = Absorbans
T = Transmitan
ε = absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = panjang sel (cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
A = Absorbans
T = Transmitan
ε = absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = panjang sel (cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
Pada
spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur
adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat
diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna
komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya
putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara
selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Day dan
Underwood, 1986).
4.
Spektrofotometri
Inframerah
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
gugus fungsi
spesifik.
Penadahan
|
Panjang Gelombang
|
Frekwensi, Hz
|
Bilangan Gelombang cm-1
|
|
Satuan umum
|
Meter
|
|||
Sinar – X
|
10 y – 104 Ǻ
|
10-12 – 10-8
|
1020 – 1016
|
|
Ultra ungu jauh
|
10 – 200 nm
|
10-2 – 2x10-7
|
1016 – 1015
|
|
Ultra ungu dekat
|
200 – 400 nm
|
2x10-7 – 4,0x10-7
|
1015 – 7,5x10-4
|
|
Sinar tampak
|
400 – 750 nm
|
4,0x10-7 – 7,5x10-7
|
7,5x1014 – 4x1014
|
25000 – 13000
|
Inframerah dekat
|
0,75 – 2,5 µm
|
7,5x10-7 – 2,5x10-6
|
4x1014 – 1,2x1014
|
13000 – 4000
|
Inframerah pertengahan
|
2,5 – 50 µm
|
2,5x10-6 – 5,0x10-5
|
1,2x1014 – 6x1012
|
4000 – 200
|
Inframerah jauh
|
50 – 1000 µm
|
5,0x10-5 – 1x10-3
|
6x1012 – 1011
|
200 – 10
|
Geombang mikro
|
0,1 – 100 cm
|
1x10-3 – 1
|
104 – 108
|
10 – 10-2
|
Gelombang radio
|
1 – 1000 m
|
1 - 103
|
108 - 105
|
|
2.3. Penentuan
Sulfat (SNI 06-6989.20-2004)
Penentuan sulfat dilakukan dengan metode turbidimetri.
Pada metode ini digunakan reagen kondisi dan kristal barium klorida. Prinsipnya
yaitu terbentuknya koloid BaSO4 berupa larutan keruh karena
anion sulfat akan bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam. Larutan
ini kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm (Aprianti, 2008).
Batas kadar sulfat terlarut yang terdapat dalam air
yang dapat diukur adalah 1-40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm (SNI
06-2426-1991). Ion sulfat diendapkan dalam suatu medium HCl dengan BaCl2 sehingga
terbentuk koloid barium sulfat.
SO42- +
BaCl2 → ↓ putih BaSO4 + 2Cl-
Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan,
yaitu :
· Pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang
dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang dating Pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak
di dalamlapisan medium yang keruh.
.
Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada
turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel
yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh
suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi
mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran
dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan
untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 900C
terhadap lintasan cahaya. Metode nefelometer kurang sering digunakan pada
analisis anorganik. Pada konsentrasi lebih tinggi, absorpsi bervariasi secara
linear terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk
sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferrosianida dan sulfide-sulfida
logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil.
Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu
disperse koloid yang seragam dan stabil.
Ketika menggunakan kurva kalibrasi konvensional, maka
harus diketahui bahwa perbandingan respon/konsentrasi adalah sama baik di dalam
sampel maupun didalam larutan standar.
2.4 faktor – faktor
Ada dua keadaan yang dapat menyebabkan
ketidak-akuratan ketika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu:
1. Faktor-faktor
yang berada didalam sample yang
mengubah perbandingan respon/konsentrasi,
tetapi factor tersebut tidak ada didalam larutan standar
(misalnya perubahan pH, kekuatan ion, kekeruhan, viskositas,
gangguan kimia dan lain lain).
Faktor-faktor tersebut akan mengubahkemiringan (slope)
kurva kalibrasi.
2. Faktor yang
tampak/kelihatan pada alat pendeteksi misalnya warna atau kekeruhan
sample yang menyerap atau menghamburkan cahaya pada panjang gelombang pengukuran. Faktor initidak berpengaruh terhadap slopekurva kalibrasi.
Prinsip
penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer,
yaitu:
A = – log T
= – log It / I0 = ε . b . C
Dimana:
A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T =
Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Serapan
molar
b = Tebal
kuvet yang digunakan
C =
Konsentrasi dari sampel
(Tahir,
2009).
Dari
persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan
biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Serapan molar pada persamaan di
atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya
yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin
besar nilai serapan molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi
olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.
Hukum
Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari sama
dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi
pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain
sebagai akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan
konsentrasi yang pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang
lain maka nilai serapan molar dari satu molekul itu akan berubah atau
terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai absorbansi yang dihasilkan pun ikut
terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak
mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji.
Adapun
instrument dari spektrofotometri UV-vis yaitu:
1. Sumber
radiasi
Sumber
radiasi pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan
intensitasnya tinggi. Sumber radiasi pada spektrofotometer UV-Vis ada
tiga macam:
1.
Sumber
radiasi Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada
daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki
panjang gelombang antara 380-900 nm. Spektrum radiasianya berupa garis
lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000 jam pemakaian.
2.
Sumber
radiasi Deuterium. Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm.
Spektrum energi radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang
terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
3.
Sumber
radiasi merkuri. Sumber radiasi ini memiliki panjang gelombang 365 nm.
2.5 Monokromator
Monokromator
adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal
(monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian
monokromator, yaitu :
1. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi
elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari
radiasi polikromatis.
2. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan
lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan
pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi
dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
3. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan
sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada
pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga
diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
4. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga
cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang
gelombang yang dipilih.
BAB
III
PROSEDUR
PERCOBAAN
3.1
cara kerja
a. pembuatan
pereaksi A
Ditimbang 3,75 g NaCl, lalu
dimasukan ke dalam labu ukur 25 ml, dilarutkan dengan 14 ml aquabidest,
ditambahkan 1,5 ml HCl (p) dsn 1,25 ml gliserol kemudian ditambahkan lagi
aquabidest sampai tanda batas
b. Pembuatan
larutan standar sulfat
Ditimbang 0,0148 g Na2SO4,
lalu dimasukan kedalam labu ukur 100 ml kemudian ditambahkan aqubidest sampai
tanda batas
c. pengenceran
larutan standar sulfat
larutan Na2SO4
dipipet masing – masing sebanyak 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 4,5 dan 12,5 ml
kedalam labu ukur 50 ml, kemudian ditambahkan dengan aquabidest sampai tanda
batas
d. Perngukuran
aturbidans (s) larutan standar sulfat
larutan Na2SO4engan
variasi konsentrasi 1; 3; 5; 7; 9 dan 25 ppm hasil pengenceran masing – masing
dipipet senbanyak 10 ml, dimasukan ke dalam beaker glass, ditambahkan 0,5 ml
pereaksi A kemudian diaduk dengan kecepatan konstan ± 60 detik, dan ditambahkan
0,02 g BaCl2 (selama / pada saat pengadukan) sehingga terbentuk
suspensi BaSO4
Dilanjutkan dengan pengukuran
turbidans (s) pada λ 340 nm untuk masing – masing perlakuan di atas, kemudian
dibuatlah kurva kalibrasi
e. Penentuan
konsentrasi ion sulfat (SO42-)
sampel di pipet sebanyak 10 ml
kedalam beaker glass, ditambahkan 0,5 ml pereaksi A kemudian diaduk dengan
kecepatan konstan ± 60 detik dan tambahkan 0,02 g BaCl2 (selama
/pada saat pengadukan) sehingga terbentuk suspensi BaSO4
dilanjutkan dengan pengukuran
turbidans (s) pada λ 340 nm, kemudian dilakukan penentuan konsentrasi ion sulfat
sampel berdasarkan kurva kalibrasi
3.2
alat yang digunakan
1. labu
ukur
2. pipet
volume
3. beaker
glass 50 ml
4. spektrofotometri
3.3
bahan yang digunakan
1. NaCl
2. HCl
(p)
3. gliserol
4. Na2SO4
5. BaCl2
BAB
IV
HASIL
PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil percobaan
NO
|
Sampel
ID
|
Conc
|
WL
340,0
|
1
|
Sampel
1
|
0,996
|
|
2
|
Sampel
2
|
0,131
|
|
3
|
Sampel
3
|
0,316
|
|
4
|
Sampel
4
|
0,257
|
|
5
|
Sampel
5
|
0,123
|
|
6
|
Sampel
6
|
0,214
|
4.2
pembahasan
Kekeruhan air dalam istilah tekniknya
biasanya disebut turbiditas atauturbidan. Kekeruhan dapat diukur dalam banyak
cara. Secara tradisional, metodeJackson Candle dapat digunakan untuk
mengukur kekeruhan. Hasilnya dinyatakansebagai
Jackson Turbidity Unit
(JTU). Namun, metode ini tidak dapat
mengukurkekeruhan dalam konsentrasi rendah sehingga harus digunakan
turbidimeter.Turbidimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif yang
berdasarkan
pada pelenturan sinar oleh suspensi zat padat. Pada dasarnya yang diukur adalah perbandingan
antara intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar mula-mula. Sinar yang dipancarkan
oleh lampu (sumber cahaya) akan dipantulkan olehcermin cekung dan kemudian
dijatuhkan pada contoh yang mengandung
partikelyang tersuspensi. Sinar yang jatuh pada partikel-partikel yang tersuspensitersebut
akan ditebarkan/dihamburkan. Kemudian sinar yang dihamburkan olehcuplikan akan
ditangkap oleh nephelometer yang mana arahnya tegak lurus ( 90º )dari sumber
cahaya. Sinar yang diteruskan ditangkap oleh pengamat yang arahnyamembentuk
garis lurus dari sumber cahaya disebut turbidimeterPercobaan kali ini akan
mengukur kadar atau konsentrasi sulfat denganmenggunakan spektrometer
berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimanasulfat
akan berekasi dengan kristal BaCl2dan buffer NaCL-HCL akanmembentuk
koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat,maka semakin
keruh cairan yang bersangkutan (Mulyono 2007). PenambahanHCL-NaCL ini adalah
untuk menjaga pH larutan, karena apabila pada pH > 8sulfida membentuk ion
sulfida namun pada pH < 8 sulfida cenderung dalam bentuk HS yang akan
melepas gas yang berbau busuk. Dan penambahan larutanini adalah untuk
menstabilkan suspensi koloid BaSO4yang akan terbentuk.Penambahan
gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agakkental (Chen
2011). Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil danmerata (endapan
tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur padaspektrofotometer.
Kemudian dilakukan penambahan BaCl2dimana BaCl2 iniakan bereaksi dengan sulfat
sehingga menghasilkan BaSO2Kemudian larutandidiamkan selama 3-5
menit, hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan
agar pereaksi bereaksi sempurna dan koloid yang dihasilkan stabil. kemudian diukurabsorbansinya
pada Panjang gelombang yang digunakan adalah sebesar 477 nm,karena sulfat akan
optimal terbaca pada panjang gelombang 477 nm. Turbiditasatau kekeruhan
berbanding lurus dengan konsentrasi. Dengan demikian setiapkenaikan konsentrasi akan meningkat pula
kekeruhan larutan. Hal ini disebabkankarena semakin tinggi konsentrasi larutan
maka keberadaan partikel-partikel kecil penyusun koloid BaSO4 akan semakin tinggi. Keberadaan partikel-partikel inimenyebabkan
kekeruhan yang makin tinggi (Khopkar 2003). Partikel-partikel iniakan berada
saling rapat didalam larutan yang memungkinkan pembiasan cahayalebih
banyak.Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko 0 ppm. Fungsi darilarutan
blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi
yangdigunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran
serapanuntuk pelarut dan pereaksinya. Kemudian pengukuran dilakukan pada
larutanstandar 8.7, 17.4, 26.1, 34.8, 43.5, dan 52.2 ppm (Tabel 1). Sebelum
pengukuranmasing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu
agarsuspensi koloid merata saat diukur. Sehingga bila dilihat dari grafik,
semakin besar konsentrasi maka nilai NTUnya pun semakin besar, dimana garis yangterbentuk
adalah garis linear terlihat pada Gambar 1. Garis linear yang dihasilkanini
menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Denganmendapatkan
persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapatdihitung.
Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampeldapat juga
ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Darigrafik yang
telah dibuat didapat regeresi linear sebesar 0.972. Nilai inimenunjukan
koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besarsehingga
linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagaigaris
linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Dari hasil pengukuran sampel,didapat
konsentrasi rata-rata sampel 1 sebesar 103.4750 ppm dan konsentrasi rata-rata
sampel 2 sebesar 54.6275 ppm. Konsentrasi standar maksimal yangditetapkan oleh
Menteri Kesehatan RI No : 907/MENKES/VII/2002 untuk sulfatdalam air minum
adalah sebesar 250 mg/L atau sebesar 24.22 ppm (Sutanto danIryani 2011). Dapat
dikatakan konsentrasi sulfat dalam air pada percobaan inimemiiki konsentrasi
yang lebih besar dibandingkan dengan peraturan
dari peraturan yang ditetapkan. Adapun beberapa faktor yang dapat mempengaruhikesalahan
diantaranya terjadi ketika saat pengocokan kurang maksimal, penambahan
pereaksi kurang cermat, dan larutan yang sudah terkontaminasi
5.1 KESIMPULAN
Dari
hasil yang telah di dapat konsentrasi larutan ion sulfat tidak sempurna ataupun
gagal, itu kemungkinan dalan membuat pereaksi
kurang teliti sehingga terjadi perbedaan nilai konsentrasi.
DAFTAR
PUSTAKA
Tidak ada komentar:
Posting Komentar